松针（Pine needle）为松科（Pinaceae）植物树叶，俄罗广泛分布于全球，斯松杉针共有10个属约230多个品种，针油中国分布大约有10个属约120多种。加拿松针资源来源主要包括黄山松、大冷油松、油挥红松、发性分析云南松、成分高山松、比较雪松等、俄罗白皮松、斯松杉针地盘松、针油巴山松、加拿海南五针松、大冷火炬松等。油挥松针挥发油通常以针叶树嫩枝和绿叶作为原料，采用水蒸气蒸馏、超临界提取、有机溶剂等方法提取，一般松针含油量为0.4％～0.6％，多者达1％，具有杀菌、杀虫、除臭、抗氧化等多种药理活性，广泛应用于日用化工、医药和食品工业等领域。 目前，国内外关于马尾松、地中海松、加那利松、南欧黑松、樟子松、马尾松、湿地松、云南松、油松等松树种类的挥发油的成分研究已有报道，但至今未见俄罗斯松针以及加拿大冷杉针油成分对比研究报道。本实验以俄罗斯松针、加拿大冷杉针作为研究对象，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，采用GC/MS对其成分进行了分析，经质谱检索后，匹配度结合保留指数对其定性，较好地鉴别了同分异构体或同系物，避免了在定性过程中出现误判，提高定性的准确性。另外，通过对两种不同松针精油挥发性成分进行了对比分析研究，为其在日用化工、医药和食品工业等领域应用提供了指导。 一、材料与方法 1、材料与设备 （1）材料与试剂 俄罗斯松针叶、加拿大冷杉叶：购于市场；二氯甲烷、甲醇、正己烷：GR级，购置于百灵威科技有限公司；正构烷烃C7～C30：购置于Sigma—Aidrich公司。 （2）仪器与设备 Agilent7890A/5975C气相色谱一质谱联用仪+自动进样器（美国安捷伦科技有限公司）；万分之一电子天平（瑞士MettlerTloede公司）；磨口挥发油提取仪（北京市永光明医疗仪器厂）；10mL移液器（德国Eppendorf公司）。 2、方法 （1）松针叶油提取 取新鲜针叶样品剪成0.5cm小段，称取100g置于圆底烧瓶中，加入1000 mL蒸馏水，水蒸气蒸馏法提取4 h后静置分层3h，取得针叶油为黄色油状物，用无水乙醚溶解并用无水硫酸钠进行干燥，获得松针油。 （2）松针油挥发性成分分析 准确称取松针油0.20g，用甲醇：二氯甲烷（体积比为1∶4）混合溶液稀释到10mL，进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤，直接进GC/MS分析。色谱条件：RXi～5sil MS石英毛细管柱（60m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气（纯度为99.99％），流速：1.0 mL/min。升温程序：初始温度50℃，保持2min；以3℃/min的速率升温至180℃再以10℃/min的速率升温至230℃，保持10min。进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：20∶1，溶剂延迟6min。质谱条件：电轰击电离（EI）源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；扫描范围（m/z）：40～450；质谱检索图库：NIST谱库。 （3）定性方法 移取正构烷烃C7～C30标准品，用正己烷溶液将其稀释成质量分数为5％溶液，准确称取松针油0.20g，用甲醇：二氯甲烷（体积比为1∶4）混合溶液稀释到10mL，进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤，直接进GC/MS分析。色谱条件：RXi～5sil MS石英毛细管柱（60m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气（纯度为99.99％），流速：1.0 mL/min。升温程序：初始温度50℃，保持2min；以3℃/min的速率升温至180℃#再以lO℃/min的速率升温至230℃，保持10min。进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：20∶1，溶剂延迟6min。质谱条件：电轰击电离（EI）源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；扫描范围（m/z）：40～450；质谱检索图库：NIST谱库。求出正构烷烃C7～C30保留时间，为下一步计算松针油中各成分保留指数作准备。 根据VandenDool和Kratz的线性程序升温的保留指数原理，利用自编软件求得保留指数（KI）值：
式中：tx——被分析组分； tn——碳原子数； tn+1——n和n+l的正构烷烃流出峰的保留时间（min）。 样品松针油经过GC/MS分析后，利用仪器自带的NIST质谱库对松针油中化学成分进行自动检索，然后通过自我开发的保留指数软件求出各成分保留指数，将软件计算的保留指数与ESO精油数据库中保留指数进行比对（可接受误差不超过3％），对其进行定性。 （4）数据处理 样品松针油经过GC/MS分析后，采用色谱峰面积归-化法计算得出各化学成分相对百分含量。 二、结果与讨论 1、松针油挥发性成分分析 松针油中成分经GC/MS检测所得到总离子流色谱图见图1、图2，其结果采用Nistll进行检索后结合ESO香精保留指数进行对比对其定性，利用面积归-化法计算得出松针油中各成分相对百分含量，结果见表1所示。
声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系 相关链接：正己烷，二氯甲烷，甲醇 |
北京东城：强化知识产权保护“汉瓦”之美，汉能造,行业资讯哈尔滨企业“真空玻璃”技术真牛！,行业资讯智能玻璃市场将在2023年达到83.5亿美元规模,国际动态海南曝光11起台风期间涉嫌价格违法案北京海淀：加强网络餐饮监管沙河市关停取缔五家涉水 “散乱污”企业！,行业资讯后市玻璃需求面存在炒作空间,行业资讯北京海淀：加强网络餐饮监管福建启动2024年食品安全宣传周活动梅雨季节逐渐过去 玻璃涨价预期慢慢升温,市场研究光伏新政撬动光伏产业千亿需求,行业资讯国内光伏政策单一 增幅受限制,行业资讯吉林图们：开展辖区内隔离点供餐单位全覆盖督导检查规范套餐、盲盒商品销售 上海发布疫情防控期间电商经营活动的合规警示甲醇中氰戊菊酯溶液标准物质：保障农药残留分析准确包头光伏发电实现“零打破”,行业资讯极氪CEO安聪慧：在产品迭代、渠道覆盖等存在问题，内部进行了深刻反思，核心技术会有序迭代屁股翘的男生对妹子有吸引力吗 女生喜欢翘屁股的男人么扬州光伏有望下半年复苏 争当光伏发电试点,行业资讯叮当猫 校企深度合作 共育电商人才！多晶硅反倾销影响有限 光伏企业当自强,行业资讯相关部门出台补贴政策 光伏业触底回升,行业资讯福建省市场监管局与福建省创新研究院签署合作备忘录山西公布一批民生领域案件查办“铁拳”行动典型案例微生物挥发性代谢产物检测及在食品安全监测中的应用研究中国光伏行业协会正在加速形成,行业资讯三樱椒生产基地土壤重金属质量监测及污染评价青海围绕光伏产业着力打造“两大基地”,行业资讯广东发布消费警示：发生过较大撞击事故的头盔要停止使用中国节能协会玻璃窑炉专业委员会第九届节能技术交流大会召开,行业会议极氪副总裁朱凌：安全才是检验豪华的第一标准生男孩的月份是几月 几月最容易生男孩多晶硅反倾销战局扩大 台厂收渔翁之利,行业资讯浙江宁波集中销毁一批假冒伪劣物品光伏电站功率控制现场实测开拓创新,行业资讯雷笋膳食纤维酶法改性及其理化性能和结构变化（一）党旗映红“小个专” 携手共渡疫情关厦门翔安：立案查处9起销售未经检验检疫猪肉案浙江嘉兴秀洲抢占光伏产业制高点,行业资讯
